盐酸金霉素溶液的检查与含量测定

盐酸金霉素为金黄色或黄色结晶；无臭，味苦；遇光色渐变暗。在水或乙醇中微溶，在丙酮、乙mi中几乎不溶。 比旋度 ：取盐酸金霉素、精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中含5mg的溶液，避光放置30分钟，在25℃时，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为-235°至一250°。

• 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含5mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为2.3-3.3。 有关物质 取本品适量，加0.01mol/L。盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸四环素对照品和差向金霉素对照品适量，用0.01mol/L盐酸溶液溶解定量稀释制成每1ml中分别含0.08mg与0.04mg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使四环素色谱峰的峰高为满量程的20%-25%；再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。按外标法以峰面积计算，含差向金霉素不得过4.0%，含盐酸四环素不得过8.0%。 杂质吸光度 取本品适量，精密称定，加水制成每1ml中含5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在460nm的波长处测定，其吸光度不得过0.40。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（附录Ⅷ L）。

• 【含量测定】照液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（pH适应范围应大于8）；0.1mol/L草酸铵溶液-二 甲基甲酸胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液（68：27：5）（用氨试 液调节pH值至8.3）为流动相；流速为每分钟1.3ml；柱温40-50℃；检测波长为370nm。差向金霉素与四环素、四环素与金霉素峰间的分离度应符合规定，出峰顺序依次为差向金霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素。 测定法 取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸金霉素对照品25mg，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C22H23CIN2O8・HCl的含量。